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Universidad, Ciencia y Tecnología

versión impresa ISSN 1316-4821

uct v.13 n.50 Puerto Ordaz mar. 2009

 

LA INDIZACION DE PATRONES DE DIFRACCION DE ELECTRONES AL ALCANCE DE TODOS Y SUS APLICACIONES: SISTEMA HCP. PARTE II

González, Leonardo

El Dr. Leonardo González es Profesor Asociado Jubilado del Dpto. de Metalurgia de la UNEXPO. Vicerrectorado Puerto Ordaz, Actualmente es Consultor Técnico, con oficina en Av. Las Américas, Torre Loreto II. Piso 3, of. 3-02, telef. 0286-9230296, correo electrónico davinci@mipunto.com

Resumen: Como se recordará, este trabajo había sido dividido en dos partes. En esta oportunidad se tratará sobre la indización de patrones de difracción de electrones del sistema hexagonal compacto (hcp). Este es un sistema no ortogonal, razón por la cual se necesita ser más cuidadoso en la elaboración de los patrones estándar. Geométricamente se analizará en detalle la celda hexagonal, así como también las ventajas y desventajas de usar tres índices (Miller) o cuatro índices (Miller-Bravais) para indizar planos y direcciones, y su relación con un álgebra vectorial en el sistema recíproco. En la anterior edición (Parte I) se habían dejado algunos conceptos para que el novel investigador los investigara y los pusiera en práctica. Algunos de estos conceptos serán desarrollados en esta ocasión a fin de esclarecer el método propuesto para indizar patrones de difracción de electrones. El factor de estructura, a veces ignorado en la indización convencional, ha sido analizado, en profundidad, y aplicado a la indización de un patrón de difracción de un acero inoxidable 18/10 deformado a temperatura criogénica y a una matriz de titanio. El método propuesto está dirigido a noveles investigadores. Sin embargo, investigadores experimentados descubrirán, con sorpresa, que muchos patrones de difracción hcp, indizados con el método convencional, han sido mal indizados. El método de difracción empleado es el de área selecta.

Palabras Clave: Indización/Patrones de difracción/ Sistema hexagonal/ Índices Millar Bravais/ Difracción de Bragg.

ELECTRON DIFFRACTION PATTERNS INDEXATION WITH REACH OF EVERYONE AND ITS APPLICATIONS: HCP SYSTEM. PART II

Abstract:

As it shall be remembered, this work had been divided into two parts. Electron diffraction patterns indexation in the hexagonal close-packed system (hcp) will be treated at this opportunity. This is a nonorthogonal system and some diffraction properties are not as evident as in orthogonal systems, by which reason it is necessary to take a little more care when drawing the standards patterns. The hexagonal closepacked will be analyzed geometrically in detail and so the use of three (Miller) and four (Miller-Bravais) indices used for indexation in such system taking into account its advantage and disadvantage, and its relationship with a vector algebra in the reciprocal space. Some concepts which had left to search for the novel researcher have been developed in this issue as an attempt to clarify the indexation method proposed here. The structure factor, some times ignored in the conventional method, has been analyzed in deepness and applied to 18/10 stainless steel diffraction pattern, deformed at cryogenic temperature, and to a titanium matrix. The method is mainly directed to novel researchers. Nevertheless, expert researchers will find out, surprisingly, that many of the electron diffraction patterns, indexed by using the conventional method, have been bad indexed. Selected area diffraction is the method employed.

Keywords: Indexation/Diffraction Patterns/ Hexagonal Close-Packed/ Miller-Bravais indexes/ Bragg Diffraction.

Manuscrito finalizado en Ciudad Guayana, Venezuela, el 2008/08/15, recibido el 2008/09/23, en su forma final (aceptado) el 2009/02/06.

I. INTRODUCCIÓN

Algunos metales y sus aleaciones como Be, Mg, Ti, Co, Zn, Zr, Cd, Hf, Tl y otros cristalizan en el sistema hcp mientras que el Se y el Te lo hacen en el hexagonal simple [1]. Durante el revenido de la martensita, en aceros no aleados, en un intervalo de temperatura entre 100 y 200 °C, se produce una reducción de la relación paramétrica “c/a” de la estructura tetragonal, de acuerdo con las mediciones de los patrones de difracción de rayos X, lo cual se interpreta como una reducción de la sobresaturación de carbono en la estructura, dando lugar a la precipitación de finas partículas de un carburo

hcp, denominado carburo “ε” (carburo épsilon), de composición Fe2,4C [2,3,4]. Muchos compuestos intermetálicos e intersticiales son de estructura hcp, como por ejemplo: algunos carburos de tipo M7C3 y M2C y fases metálicas intermedias [5,6]. Asimismo, tratamientos termomecánicos del acero inoxidable 18/10 a temperaturas criogénicas forman una estructura bandeada hcp y, de manera inusitada, martensita no tetragonal [7]. Conocer la estructura cristalina de las fases aleadas permite teorizar sobre posibles mecanismos de reacción y transformación y a partir de éstos se puede inferir sobre los procesos. La indización de los patrones de difracción de electrones que se propone en esta segunda parte del trabajo es idéntica a la primera parte, o sea el de comparación con estándares que se desarrollarán para tales efectos junto con relaciones paramétricas. Como en la primera parte, el método está dirigido a noveles investigadores. Sin embargo, investigadores experimentados encontrarán que, bajo el método propuesto, muchos patrones de difracción de electrones, indizados con el método convencional por prestigiosos investigadores, están mal indizados. Esto se debe a que el método propuesto está estrechamente relacionado con el factor de estructura lo que, aparentemente, muchas veces se deja de lado en el método convencional. El presente trabajo trata en detalle la geometría de la celda unitaria hcp, así como los índices de Miller y Miller-Bravais, y se definen los productos escalares y vectoriales en un sistema de sinaxia hexagonal. También se estudia en detalle el factor de estructura, el cual es fundamental para la indización correcta de los patrones de difracción hcp. Los ejemplos, para ilustrar el método propuesto, son tomados de la bibliografía. El método de difracción empleado es el de área selecta.

II. DESARROLLO

1. Conceptos Fundamentales

1.1Geometría de la Celda Unitaria hcp

En la Fig. 1a se tiene un esquema de la celda unitaria del sistema hexagonal compacto. En un modelo de esferas rígidas puede verse que la base es un hexágono con un átomo en el centro y un átomo en cada vértice. Considerando los centros, se pueden formar seis triángulos equiláteros. Sí “R” es el radio del átomo, el lado “a” del triángulo es 2R. Sobre la base están colocados tres átomos ubicados alternativamente sobre tres triángulos equiláteros y haciendo contacto con el átomo central. Los átomos de la base forman la capa A y los que están encima la capa B; luego viene otra capa A que constituye la base superior y así se tiene el empaquetamiento compacto ABABAB…. El centro de un átomo B se proyecta ortogonalmente en el centro del triángulo equilátero de la base. Las propiedades de la celda unitaria hcp se deducen de las propiedades geométricas de un tetraedro regular. En la Fig. 1b se tiene un triángulo equilátero y la sección principal del tetraedro conformada por una arista y dos alturas de cara. En la Fig. 1c se tiene una cara y en la Fig. 1d la sección principal. Sea “c” la altura de la celda hexagonal, de modo que H= DO=c/2 la altura del tetraedro y h= AM = CN la altura de cara de un triángulo equilátero.

En la Fig.1d, el Δ DAO ≅ Δ MSA, de modo que:

Sí se toman los valores experimentales de “c” y “a” de los metales que cristalizan en el sistema hcp, se podrá observar que la relación “c/a” se aleja del valor teórico 1,633. Estos valores oscilan entre 1,506 para el Be y 5,617 para el Cd. Charles Kittel [8] apunta que esta variación produce una variación en la singonía (γ≠120°), lo que daría lugar a un sistema no hcp, no obstante, por convención, se siguen llamando hcp. Tal apreciación de Kittel es incorrecta. En efecto, como se verá más adelante, el método propuesto para indizar patrones de difracción de electrones permite indizar directamente, calcular la relación “c/a” y, conociendo la constante de cámara, calcular “a” y “c”. Con el valor de “a” se puede trazar un círculo de radio “a” y construir un hexágono de lado “a” (γ=120°), con lo cual siempre se tendrá la singonía y la sinaxia para el sistema hcp. Los cristalógrafos argumentan que tal desviación se debe a que los átomos no son esferoides sino elipsoides [9]. Aunque la naturaleza trata de ser lo más cerrada posible, dando lugar a estructuras compactas, es posible que una explicación de tal comportamiento pueda encontrarse aplicando la química cuántica de los enlaces atómicos. Lo importante es que la relación “c/a” debe determinarse experimentalmente, para cada fase, y no debe reemplazarse el valor teórico en las ecuaciones.

1.2 Índices de Miller y Miller-Bravais para Planos

Para indizar usando los índices de Miller se seleccionan tres direcciones como se señala en la Fig. 2ª: dos direcciones en la base que coinciden con direcciones de máxima densidad y una dirección vertical. Estas direcciones son positivas como se señala en la figura y se designarán, en este trabajo, como a1, a2 y a3. En este sistema, el plano AA´F´F tiene como índices (100) y el AA´B´B tiene (1⎯1 0), lo que incomodaba a los cristalógrafos pues siendo planos de la misma familia deberían tener índices similares, de modo que simplemente se permuten. Bravais resolvió esto incorporando una tercera dirección en la base, la “ad”, que es la otra dirección de máximo empaquetamiento (Fig. 2b).

La incorporación de esta dirección hace que un plano tenga en la base del prisma hexagonal tres índices (Fig. 3). Sea “h” el índice con “a1”, “k” el índice con “a2” e “i” el índice con “ad”.

Sea RS la traza del plano (hkl) en la base. Trácese por H la recta GH paralela a “a2” y aplíquese el teorema de Thales de Mileto.

Resulta que el tercer índice es una combinación lineal de los dos primeros. De esta manera, el plano AA´F´F es y el AA´B´B es Cuatro son las familias de planos que se consideran importante en el sistema hexagonal, a saber: basal, {0001}; prismáticos, Sin embargo, el tercer índice, debido a que es una combinación lineal, se suele reemplazar por un punto [10], lo cual, aunque no representa la identificación de las familias de planos, es muy útil para las operaciones vectoriales en el espacio recíproco. Así, los planos anteriores se escribirían como (10.0), (11.1) y (11.0). 1.3

Índices de Miller y Miller-Bravais para Direcciones

Los índices de dirección en el sistema hcp pueden estar referidos a un sistema de tres ejes o cuatro ejes, con lo cual se tienen tres o cuatro coordenadas respectivamente para el vector de posición (Fig. 4a). En el sistema de tres coordenadas se trabaja de la manera usual como en análisis vectorial. Así de modo que el vector tiene las componente únicas “u” y “v” en la base según las direcciones a1 y a2, las cuales representan sus índices de Miller. Sin embargo, en un sistema de cuatro índices, la dirección del vector de la base tiene múltiples componentes o composiciones, siguiendo la regla poligonal, como se ilustra en la Fig. 4b. Por ello los cristalógrafos, para estar en armonía con la indización de los planos, han tomado como composición vectorial aquella para la cual la suma de los índices de dirección de la base sea cero, de modo que si r, s, t son los índices de Miller-Bravais de la base. Entonces se verifica que r + s + t = 0.

Hay dos maneras de indizar direcciones en el sistema hcp: a) indizando en tres direcciones (Miller) y luego haciendo la conversión matemática a cuatro direcciones (Miller-Bravais), b) haciendo uso de las propiedades del espacio recíproco.

1.3.1 Conversión de tres índices a cuatro

De la Fig. 4a, tomando en cuenta la ec. (4) y la convención de los cristalógrafos, se tiene la siguiente secuencia de operaciones matemáticas:

Así, para la dirección [100], u=1, v=0, w=0, se tiene r=2/3, s=-1/3, t=-1/3, mcd (máximo común divisor) =3, de modo que [100]≡[2⎯1⎯1 0]; para la dirección [111], u=1, v=1, w=1, se tiene r=1/3, s=1/3, t=-2/3, z=1, mcd = 3, de modo que [111]≡[1 1⎯2 1].

1.3.2 Haciendo uso de Propiedades del Espacio Recíproco

En la primera parte del presente trabajo [11] se estableció que, por construcción, el vector recíproco g* hkl es perpendicular al plano (hkl). La ec. (3) de la primera parte de este trabajo establece, de manera general, que:

Sí, para fijar ideas, se considera el sistema cúbico, ya estudiado, y se construye una base ortogonal unitaria k en el espacio directo, en las direcciones en el espacio recíproco, en las direcciones a1 *, a2 *, a3 *, de modo que, como se sabe por la Parte I del presente trabajo [11], se puede escribir En términos de componente en el sistema cúbico.

En la Fig. 5a se tiene una representación esquemática de la base directa y la base recíproca en el sistema hcp. Asimismo se puede observar la celda unitaria directa conformada por un prisma recto de base rómbica de 120° (líneas llenas). Esta celda no es una celda primitiva y contiene dos átomos. En la Volumen 13, Nº 50, marzo 2009. pp 13-24 17 Fig. 5b se tiene una representación esquemática de la celda unitaria recíproca, tomando en cuenta solamente la base recíproca, la cual es también un prisma recto de base rómbica de 60°. Sin embargo es necesario apreciar dos diferencias importantes: Primero, por razones geométricas, los ángulos del rombo de la base son 60 y 120°. En la celda directa el ángulo entre los ejes es 120°; en la celda recíproca es 60°; segundo, mientras en la celda directa se puede construir, en la base, un tercer eje, ad, que es bisector del ángulo de 120°, en la red recíproca esto no tiene sentido porque en este espacio se trabaja con los índices de los planos de la red directa, lo cual significa que la notación de punto de Cullity “hk.l” es muy apropiada para las operaciones vectoriales. Los detalles de la indización de la celda recíproca serán dados más adelante.

1.4 Productos Escalares y Vectoriales en los Espacios Directo y Recíproco

Para calcular la distancia interplanar y ejecutar operaciones vectoriales en los espacios recíproco y directo es necesario conocer el resultado de los productos de los vectores unitarios en ambas bases y entre ambas bases. La Fig. 5b facilita estas operaciones.

1.4.1 Espacio Directo

Los productos escalares y vectoriales de la base directa hcp se resumen a continuación:

1.4.2 Espacio Recíproco

De la misma manera en el espacio recíproco se tienen las siguientes relaciones:

1.4.3 Espacio Recíproco-Directo

Las operaciones vectoriales que interesan en esta parte son las escalares.

1.5 Distancia Interplanar en el Sistema Cristalino hcp

Procediendo de la misma manera como se hizo en la primera parte de este trabajo [11], para sistemas ortogonales, tomando en cuenta la Fig. 3 (Parte I), las ecs. 9 y 10 y las relaciones 1.4.2 y 1.4.3, se tiene que la distancia interplanar en hcp viene dada por:

La ec. (14) es similar a la obtenida para sistemas cristalinos ortogonales. La ec. (15) coincide con la dada por Cullity [12]. Sin embargo, algunas veces se cometen ligerezas y se da una expresión distinta [13]. Por esta razón se ha dado la demostración de la distancia interplanar en hcp.

Para un punto “i” en particular, la ec. (15) se escribe:

1.6 Productos Escalar y Vectorial

Obsérvese que el vector resultante está en el espacio directo y tiene índices de Miller-Bravais.

1.7 Factor de Estructura

La celda unitaria directa, prismática de base rómbica de 120°, tiene átomos en los vértices y un átomo de la capa B. Sí por el

punto “O” de la Fig. 1c se traza una paralela a la base AB y se aplica el teorema de Thales de Mileto, se encuentra que las coordenadas de “O” son (2/3, 1/3, 0), de modo que las coordenadas del átomo de la capa B perteneciente a esta celda son (2/3, 1/3, 1/2). El “motivo” es como se muestra en la Fig. 6.

La dispersión (“scattering”) producida por todos los átomos de la celda unitaria recibe el nombre de factor de estructura. De la ec. 8 de la primera parte [11] se tiene que el factor de estructura, para el sistema hcp, se puede calcular mediante la expresión:

Donde “i” es el símbolo de los números imaginarios. Multiplicando por el conjugado, haciendo las operaciones matemáticas e incorporando la función trigonométrica del ángulo doble se tiene:

La ec. (18) es de capital importancia porque va a permitir establecer los valores numéricos para indizar la celda unitaria recíproca del modelo propuesto. La Tabla I contiene un resumen de los posibles valores de h, k, l para tener diferentes valores de F.

La Fig.7a es una representación esquemática de la celda unitaria recíproca sistema hcp, indizada de acuerdo a la Tabla I, que como ya se apuntó es un prisma recto cuya base es un rombo de 60°. En la Tabla I, en la columna de ejemplos, se han colocado los puntos que se deben encontrar en la celda unitaria recíproca hcp. La Fig. 7b es una representación esquemática del plano basal (002)*.

De la Fig.7 y la Tabla I se tienen los siguientes comentarios:

1. Los puntos 00.1, 11.1, 11.3, 22.1, 22.3 no existen porque para ellos F=0. Precisamente, en difracción de rayos X se reconoce el sistema hcp por la ausencia de los últimos cuatro picos [14].

2. Para mantener las condiciones restrictivas impuestas por la ec. (18), los índices no pueden permutarse, sin embargo pueden tomar signos negativos y conformar una familia de puntos. Así, la familia de puntos 11.1, para los cuales F2 =0, sería: y sus simétricos

3. El paralelogramo que se traza como guía, en el borde del patrón de difracción del plano basal, es un rombo de 120° que contiene dos puntos internos.

1.8 Patrones Estándar (200)*, (220)* y (222)*

La Fig. 8 contiene los patrones de difracción de los planos recíprocos (200)*(prismático), (220)* (diagonal y (222)*(octaédrico) de la celda unitaria prismática de base rómbica de 60°. Obsérvese que en el espacio recíproco no se usa el punto para identificar los planos recíprocos, debido a que los vectores recíprocos de la base forman un ángulo de 60° y no de 120°, lo cual es una condición sine qua non para que se verifique la ec. 3. Por ello el sistema de tres índices se emplea de manera directa.

En el plano (200)* se colocaron dos puntos negros cuyos índices son 00.1 y , los cuales según la Tabla I no existen. Sin embargo, su colocación resulta útil porque facilita la obtención de cualquier otro índice. Se podría cuestionar la simetría de este plano recíproco, pero debe considerarse la simetría de todo el grupo puntual cristalográfico recíproco (Fig.7a). Esto es parecido a la celda unitaria del diamante, donde la simetría debe asociarse a todo el cristal y no a la repetición de los subcubos.

1.9 Procedimiento de Medición

El procedimiento para la medición de los parámetros cristalográficos en el sistema hcp es el mismo usado para el sistema ortogonal [11]. Para mayor precisión usar la escala 1:125.

1.10 Relaciones Paramétricas

La Tabla II contiene las relaciones paramétricas que deben guardar los vectores de las celdas unitarias bidimensionales en el sistema hcp.

1.11 Algunos Conceptos Importantes

En la primera parte del presente trabajo [11] se habían dejado algunos conceptos para que el novel investigador los buscara y se familiarizara más con el método de indización propuesto. Sin embargo, en esta ocasión, es oportuno establecer algunos de estos conceptos.

 1.11.1 Plano Cristalográfico

Plano cristalográfico es todo plano que puede expresarse con índices de Miller o Miller-Bravais, esto es números enteros sencillos. Así, el plano (200 100 300) no es cristalográfico, pero se puede remplazar por el (213) que si es cristalográfico. Un juego de planos cristalográficos es un conjunto de planos cristalográficos paralelos y equidistantes, uno de los cuales pasa por el origen. Los planos cristalográficos son propios de los retículos espaciales. Todos los planos de un mismo juego son equivalentes.

1.11.2 Plano Atómico

Plano atómico es todo plano cristalográfico que contiene átomos y, por tanto, tiene una densidad atómica. Un juego de planos atómicos es un conjunto de planos atómicos paralelos y equidistantes, uno de los cuales pasa por el origen. Los planos atómicos son propios de cristales y de estructuras cristalinas. Todos los planos de un mismo juego son equivalentes. Desde el punto de vista físico sólo los planos atómicos producen difracción.

1.11.3 Zona y Eje de Zona

Un conjunto de planos paralelos a una dirección determinada se denomina zona cristalográfica o simplemente zona. La dirección en cuestión recibe el nombre de eje de zona. Todo juego de planos pertenece a una determinada zona. Como un plano puede ser paralelo a infinitas rectas, entonces un juego de planos pertenece a infinitas zonas. Dos juegos de planos pertenecen a la zona común que resulta de la intersección de dos planos cualesquiera de ambas zonas. Matemáticamente: Sean P1 y P2 dos juegos de planos y Z la zona común, entonces Z = P1∩P2. Todos los puntos que están sobre una misma línea en un patrón de difracción pertenecen a un mismo juego de planos atómicos. Dos cualesquiera líneas pertenecen a una misma zona y en consecuencia todo el patrón de difracción pertenece a una misma zona. Por esta razón, cuando el microscopista electrónico observa que los puntos de difracción son nítidos dice que se está en zona.

Obsérvese que como g1 es perpendicular al plano (h1k1l1) y g2 es perpendicular al plano (h2k2l2) entonces g1* x g2* indica la dirección del eje de zona “Z”. En consecuencia B representa físicamente la dirección del haz transmitido y cristalográficamente el eje de zona “Z” o la zona. En los sistemas ortogonales las bases vectoriales de ambas redes, directa y recíproca, coinciden y B* = B; en el sistema hcp ambas bases no coinciden totalmente, sin embargo el producto de vectores recíprocos origina un vector en el espacio directo caracterizado por tener índices Miller-Bravais.

1.11. 4 La Ley de Bragg y el Vector de Onda en el Espacio Recíproco

Si λ es la longitud de onda del haz de electrones incidente sobre la muestra, k el módulo del vector de onda incidente, θ el ángulo entre el haz incidente y el plano difractante, kN la componente del vector de onda normal al plano, dhkl es la distancia interplanar de un juego de planos atómicos, entonces:

Siempre que la componente del vector de onda normal al plano de difracción satisfaga la ec. (19) se está en condiciones de difracción de Bragg. Debe observarse que gn(hkl) representa un juego de planos atómicos. Por tanto cuando la componente del vector de onda normal a un juego de planos atómicos satisface la ec. (19) se produce un conjunto ordenado de puntos de difracción, cada uno perteneciente a cada plano. Esta es la razón por la cual se producen patrones de difracción con puntos dispuestos regular y secuencialmente. En este trabajo se toma para denominar a los planos estándar de referencia al primer plano difractante del juego respectivo, verbigracia (200), (222) que luego dan lugar a (200)*, (222)*, etc.

Obsérvese que los vectores recíprocos g*, característicos de cada juego de planos atómicos, tienen la misma dirección que los vectores de onda kN, responsables físicamente de la difracción

2. Resultados

2.1 Constante de Cámara

Los dos ejemplos usados para ilustrar el método propuesto de indización son tomados de la bibliografía. No es costumbre indicar la constante de cámara en los patrones de difracción. Por esta razón, se puede confirmar algunos cálculos dados en la bibliografía.

2.2 Patrones de Difracción

La difracción de electrones, como se apuntaba en la Parte I del presente trabajo [11], permite seguir de cerca transformaciones en estado sólido. Geneste et. al. [7] han estudiado la evolución de la transformación martensítica de un acero inoxidable 18/10, deformado a temperatura criogénica, haciendo difracción en láminas finas (thin foil). La Fig. 9a es el patrón de difracción del material como recibido, es decir en su estado original. La Fig. 9b es la representación esquemática de este patrón de difracción. Se trata de una celda con punto central con r2 = 19,0 mm y r1 = 13,5 mm, escala 1:125, (r2/r1)2 = 2,00 y α12= 90°. Las relaciones paramétricas de la Tabla II de la Parte I del presente trabajo [11] ubican estas condiciones como plano (220)* de I* cúbico. La indización corresponde a I3 * de la Fig. 3a de la primera parte [11], como se muestra esquemáticamente en la Fig. 9b. La dirección del haz transmitido B* = B = Z= No se conoce la constante de cámara y, por lo tanto, no se puede calcular el parámetro “a”. Sin embargo, Geneste et. al. determinaron el parámetro de red igual a

Durante la deformación a temperatura criogénica ocurre una transformación martensítica y se forma un precipitado laminar perpendicular a las agujas de martensita. El patrón de difracción de este precipitado se muestra en la Fig. 10a. En la Fig. 10b se tiene la representación esquemática. Se trata de una celda sin punto central con r1 = 12,0 mm y r2 = 13,5 mm, en la escala 1:125, r2/r1 =1,13, (r2/r1)2=1,28 y α12 = 115°. Atendiendo a las relaciones paramétricas de la Tabla II el patrón corresponde al plano (222)* del prisma recto de base rómbica del hcp. Su indización es la señalada en la Fig.8. De la Fig. 8 se tiene g1* = y g2* = Como no se conoce la constante de cámara, no se puede calcular el parámetro “a”, sin embargo se puede calcular la relación “c/a”.

Haciendo uso de las ecs (10) y (16) se puede calcular la relación c/a y con las ecs. (16) y (17) se puede calcular el ángulo α12 y el vector B*=Z, dirección del haz transmitido y del eje de zona.

La matriz de la aguja de martensita se caracteriza por tener un patrón de difracción como el señalado en la Fig. 11a. En la Fig. 11b se tiene una representación esquemática de este patrón de difracción. Se trata de una celda sin punto central con r1 = r2 = 12,5 mm (escala 1:125) y α12 = 120°. Atendiendo a las relaciones paramétricas de la Tabla II [11] y de la distribución de puntos de la Fig. 3a [11] esta distribución se corresponde con el plano (222)* de F* cúbico. La indización corresponde a F4 * de la Fig. 3a. Como no se conoce la constante de cámara no se puede calcular la constante reticular, sin embargo Geneste et.al la calcularon en  

En la Fig. 12a se tiene el patrón de difracción del titanio, según Loretto & Smallman [13] y en la Fig. 12b se tiene una representación esquemática de este patrón. Se trata de una celda sin punto central con r1 = 30,0 y r2 = 33,5 mm, escala 1:125, r2/r1 = 1,12,(r2/r1)2=1,25 y α12 = 115°. Atendiendo a la distribución de la Fig. 8 y a las relaciones paramétricas de la Tabla II se tiene que tal patrón corresponde al plano (222)* del prisma recto de base rómbica del hcp. No se conoce la constante de cámara, por lo que no se pueden calcular los parámetros de red, pero se puede calcular la relación “c/a”.

Como por convención siempre se toma r2>r1, entonces g1 Aplicando las ecs. (21), (22) y (23) se tiene:

3. Discusión de Resultados

La Fig. 9a corresponde al patrón de difracción de una celda fcc, lo cual está en correspondencia con la matriz del acero inoxidable 18/10, que es austenítico. Este acero es también denominado quirúrgico porque se usa para fabricar utensilios para cirugía y cuchillería. Los elementos de aleación influyen en el parámetro de red, pero los elementos intersticiales, principalmente carbono, son los que tienen mayor influencia. Considerando la relación entre el parámetro de red y el %C disuelto [15], se puede estimar que éste es de 0,87%, un valor demasiado alto para un acero inoxidable. Normalmente este acero se caracteriza por tener, a temperatura ambiente, partículas de carburo (CrFe)4C precipitadas en la matriz de austenita [16]. Como esto no se observa, se considera que el material fue sometido a un tratamiento de solución. Haciendo uso de la relación empírica de Andrews [17] para calcular la temperatura de inicio de la transformación martensítica, se encuentra que ésta es de -186°C (87K). Cuando el material se enfría a la temperatura criogénica, ya se encuentra en estado martensítico, de modo que la deformación se lleva a cabo en este campo. Se obtiene así una martensita maclada y con alta densidad de dislocaciones. Cuando el material se calienta hasta temperatura ambiente se activan los mecanismos de difusión de carbono, principalmente difusión tubular (“pipe diffusion”), con lo cual precipita un carburo ε(épsilon), hexagonal, cuyo patrón de difracción se muestra en la Fig. 10a, y la aguja de martensita queda con un contenido de carbono muy bajo, formando lo que se denomina, debido a su origen, martensita α(alfa) o martensita de bajo carbono, no tetragonal, cuyo patrón de difracción se muestra en la Fig. 11a. Esta etapa es similar a la primera etapa del revenido de los aceros ordinarios [2,18], aún cuando debería esperarse que el carburo “ε”, en este caso, tenga elementos de aleación disueltos. La indización del patrón de difracción de la Fig. 10a no es correcta. Baste decir que los índices no pueden existir pues para ellos F2 =0 (Tabla I y sus comentarios). Sin embargo, el cálculo vectorial, al aplicar la ec. (17) cancela esta deficiencias y el resultado que se obtiene de “c/a” es 1,63, que concuerda con el determinado usando el método de indización tratado en este trabajo e idéntico al valor teórico (ec. 2).

La Fig. 12a, de acuerdo con Loretto & Smallman [13], es el patrón de difracción del titanio. Ellos afirman que el punto “X” podría ser y el “Y” podría ser Los primeros índices no pueden existir, para ellos F2 = 0 (Tabla I y sus comentarios). Luego dicen que es necesario conocer la relación “c/a” para poder indizar, para lo cual hacen uso de información de difracción de rayos X, y cambian los índices de “X” por ≡ (10.3). Aplicando la ec. (17) estos vectores conducen a la zona Z= que concuerda con la determinada por Loretto & Smallman, pero muy diferente a la calculada [11.2] siguiendo el método propuesto en el presente trabajo para indizar patrones de difracción. Efectivamente, usando la relación r2/r1 = 1,11, estimada por Smallman & Loretto, al calcular la relación “c/a” con estos índices el resultado es 1,56, muy próxima a la del titanio, la cual es de 1,59[1]. Sin embargo, cuando se calcula el ángulo α12 con estos índices, el resultado es 56°, cuyo suplementario es 124°, lejos del experimental 115°. El autor de este trabajo considera: a) que la relación c/a se debe obtener directamente del patrón de difracción; b) el valor experimental obtenido de 1,73 es correcto; c) la zona [11.2] calculada en este trabajo es correcta. Por lo tanto, en este caso, pueden estar ocurriendo dos cosas: a) la muestra no es titanio puro, b) la muestra tiene gases disueltos, principalmente oxígeno, que al colocarse en los intersticios distorsionan fuertemente la red.

III. CONCLUSIONES

1) Se ha desarrollado un método para indizar patrones de difracción de electrones en el sistema hcp, dirigido a noveles investigadores, el cual, al igual que en los sistemas ortogonales, es relativamente sencillo y rápido.

2) Conocer la constante de cámara es esencial y es lo primero que debe determinar el novel investigador. Ella permite calcular los parámetros de red y así identificar las fases, con lo cual se pueden postular mecanismos de transformación en fase sólida.

3) Tanto un investigador novel como un investigador versado, siguiendo el método convencional de indexar patrones de difracción de electrones, podría indexar mal un determinado patrón de difracción al no considerar, inadvertidamente, el factor de estructura.

4) La determinación de la relación r2/r1 es fundamental para el cálculo de los parámetros de red. El uso de la escala 1:125 ha probado ser muy apropiada y la precisión de la medida es de capital importancia.

5) La relación “c/a” debe calcularse a partir del patrón de difracción. No debe tomarse el valor teórico ni ningún valor supuesto obtenido por difracción de rayos X.

6) En ausencia de suficiente información sobre la cristalografía de las fases estudiadas, y si el presupuesto lo permite, debe determinarse el patrón de difracción de al menos dos zonas.

7) Debido a que en el sistema hcp las bases vectoriales de los espacios directo y recíproco no son ortogonales, ambas bases no coinciden, fue necesario definir, previamente, los productos escalares y vectoriales, para facilitar las operaciones matemáticas.

IV. REFERENCIAS

1. Van Vlack L.H., “Elements of Materials Science”, Second Edition, Addison-Wesley Publishing Co, Tokyo, 1964, appendix d, pp. 412-417.         [ Links ]

2. Brick R.M., et. al., “Structure and Properties of Engineering Materials”, Mc. Graw-Hill Kogakusha ltd, International Student Edition, 4th edition, Tokyo, 1977, pp. 152-154.         [ Links ]

3. Smallman R.E., “Modern Physical Metallurgy”, Butterworths, London, 1970, p. 450.         [ Links ]

4. Honeycombe R.W.K., “Steels, Microstructure and Properties”, Edward Arnold Publishers, London, 1987, p. 150.         [ Links ]

5. Op. cit. ref. [4] p, 72.         [ Links ]

6. Hume-Rothery W., et. al., “The Structure of Metals and Alloys”, The Institute of Metals, Printed by Richard Clay, London 1969, pp. 222-234, 257-264.         [ Links ]

7. Geneste R. et. al., “Martensite Transformation in 18-10 Stainless Steel”, The World Through the Electron Microscope, Metallurgy III, sponsored by JEOL, C.A, compile by S. Koda, published by K. Kazato, printed by Tokyo Process Co, ltd, Tokyo, 1965, pp. 56-57.         [ Links ]

8. Kittel Charles, “Introduction to Solid State Physics”, John- Wiley & Sons, Washington, 1968, p.26.         [ Links ]

9. Cullity B.D., “Elements of X-Ray Diffraction”, Addison- Wesley Publishing Company, Inc, Washington, third printing, 1967, p. 44.         [ Links ]

10. Op. cit. ref. [9], p. 40.         [ Links ]

11. González, Leonardo, “La Indización de Patrones de Difracción de Electrones al Alcance de Todos y sus Aplicaciones: Sistemas Ortogonales, Parte I”, Universidad, Ciencia y Tecnología, V.12, N° 49, diciembre 2008, pp. 235-246.         [ Links ]

12. Op. Cit. ref. [9], appendix I, p.459.         [ Links ]

13. Loretto M.H & Smallman R.E, “Defect Analysis in Electron Microscopy”, Chapman and Hall, London, 1975, pp. 21-23.         [ Links ]

14. Op. Cit. ref. [9], p.123.         [ Links ]

15. Op. Cit. ref. [4], p.80.         [ Links ]

16. Op. cit. ref. [4], p.340.         [ Links ]

17. Op. cit. ref. [4], p.340.         [ Links ]

18. Op. cit. ref. [4], pp. 140-142.        [ Links ]